Porovnanie metód charakterizácie častíc

Sitová analýza: viazaná na tradíciu

Sitová analýza je stále tradičnou a najčastejšie používanou metódou na určenie veľkosti častíc. Stĺpec siet sa skladá z niekoľkých sít s rastúcou veľkosťou otvorov a vzorka sa umiestňuje na najvyššie sito. Stĺpec siet sa upína na sitovací stroj a vibrácie sa nastavujú zvyčajne na 5 - 10 minút. Výsledkom je, že častice sú distribuované na sitá v stĺpci (frakcia) podľa ich veľkosti. V ideálnom prípade častice prejdú najmenším možným sieťovým otvorom s ich najmenšie projekčnou plochou. Ak berieme kubické častice ako model, zodpovedá to dĺžke hrany kocky. Pre lentikulárne častice by veľkosť uvedená sitovú analýzou bola hodnota medzi hrúbkou a priemerom šošovky, pretože častice je orientovaná diagonálne smerom k otvoru pre sito (viď obrázok vpravo). Sitová analýza je teda technika, ktorá meria častice v ich preferované orientácii s tendenciou určovať hlavne šírku častíc.

Sitová analýza sa vykonáva až do bodu, kedy sa hmotnosť vzorky na príslušných sitách už nemení (= konštantná hmotnosť). Každé sito sa odváži a objem každej frakcie sa vypočíta v percentách hmotnosti, čím sa získa distribúcia súvisiace s hmotnosťou. Rozlíšenie sitovej analýzy je obmedzené počtom frakcií, ktoré možno získať. Štandardné stĺpec sít sa skladá z maximálne 8 sít, čo znamená, že distribúcia veľkosti častíc je založená len na 8 dátových bodoch. Automatizácia postupu je sotva možná, čo z neho robí časovo veľmi náročnú procedúru. Kroky spracovania sitovej analýzy sú počiatočné váženie, 5 - 10 minútové sitovanie, spätné váženie a čistenie sít. Najčastejšími zdrojmi chýb sú preťaženie sít (blokovanie sitových otvorov, príliš hrubé výsledky); stará, opotrebovaná alebo poškodená sitá (príliš jemné výsledky) alebo chyby v prenose dát. Malo by sa tiež vziať do úvahy, že veľkosti otvorov nových sít vyhovujúcich normám podliehajú určitým toleranciám. Napríklad priemerná skutočná veľkosť otvoru 1 mm sita sa môže odchýliť asi ± 30 mikrometrov, pre sito 100 mikrometrov je to ± 5 mikrometrov (tj. Priemerná skutočná veľkosť otvoru leží medzi 95 a 105 mikrometrov). Je to však len stredná hodnota, z čoho vyplýva, že niektoré z otvorov môžu byť ešte väčšie.

Dynamická analýza obrazu a laserová difrakcia

Pri statickej analýze laserového svetla, tiež nazývanej laserová difrakcia, sa veľkosť častíc meria nepriamo zisťovaním distribúcie intenzity laserového svetla rozptýlených časticami v rôznych uhloch. Obrázok nižšie zobrazuje nastavenie Microtrac SYNC, najmodernejšieho laserového granulometra s jedinečnou technológiou Tri-Laser-Geometry a prídavným kamerovým modulom.

1. Kamera, 2. Laser 1, 3. Laser 2, 4. Detektorové pole, 5. Svetelný zdroj DIA, 6. Detektorové pole, 7. Laser 3

Táto technika je založená na fenoméne, že svetlo je rozptýlené časticami a koreláciou medzi distribúciou intenzity a veľkosťou častíc je dobre známa. Jednoducho povedané, veľké častice rozptyľujú svetlo do malých uhlov, zatiaľ čo malé častice vytvárajú vzory s veľkým uhlom rozptylu. Veľké častice vytvárajú pomerne ostré distribúcie intenzity s charakteristickými maximami a minimami v definovaných uhloch, vzor rozptylu svetla malých častíc sa stáva viac a viac difúznym a celková intenzita klesá. Je zvlášť ťažké merať častice s rôznou veľkosťou v polydisperznej vzorke, pretože jednotlivé signály rozptylu svetla častíc sa vzájomne prekrývajú.

Statický rozptyl laserového svetla (SLS) je nepriama metóda, ktorá počíta distribúciu veľkosti častíc na základe vysoko uložených rozptýlených svetelných obrazcov spôsobených celým súborom častíc. Okrem toho musia byť pre malé častice známe optické vlastnosti materiálu (index lomu), aby sa získali spoľahlivé výsledky. Pretože teória SLS je založená na predpoklade sférických častíc, vyhodnotenie tvaru nie je možné. Nevýhodou SLS je relatívne nízke rozlíšenie a citlivosť. Nadmerne veľké zrno môžu byť detekované iba modernými analyzátormi z cca. 2 obj.%. Aby sa vyriešilo multimodálne rozdelenie, veľkosť týchto dvoch komponentov sa musí líšiť najmenej faktorom 3. Veľkou výhodou laserovej difrakcie je to, že ide o rýchlu, zavedenú techniku, ktorá ponúka veľkú flexibilitu. Pri meracom rozsahu od niekoľkých nanometrov do milimetrov možno túto metódu použiť pre väčšinu požiadaviek v technológii častíc. Obrazovú analýzu nie je možné použiť pre častice s veľkosťou <1 µm. Analýzy so zariadeniami SLS sa ľahko vykonávajú a môžu byť do značnej miery automatizované.

Laserová difrakcia a dynamický rozptyl svetla (DLS)

Dynamický rozptyl svetla je založený na Brownovom pohybe častíc v suspenziách. Menšie častice sa pohybujú rýchlejšie, väčšie častice sa pohybujú pomalšie. Svetlo rozptýlené týmito časticami obsahuje informácie o rýchlosti difúzie a teda o distribúcii veľkosti. Určená veľkosť častíc je hydrodynamický priemer. Stokes-Einsteinova rovnica popisuje vzťah medzi veľkosťou častíc, rýchlosťou difúzie, teplotou a viskozitou:

Hydrodynamický priemer DLS je zvyčajne o niečo väčší ako priemerná veľkosť častíc stanovená pomocou rozptylu statického svetla. DLS je zvlášť vhodný na analýzu nanočastíc, pri ktorých rozptyl statického svetla dosiahne svoje limity. Na druhej strane DLS pracuje iba pre častice s veľkosťou do 10 μm a je stále nepresnejšie ako 1 μm. Mnoho analyzátorov DLS navyše ponúka možnosť určenia potenciálu zeta a molekulovej hmotnosti.

Princíp merania dynamického rozptylu svetla

1. Detektor | 2. Odrazený laserový lúč a rozptýlené svetlo | 3. Zafírové okno | 4. Rozdeľovač lúčov Y | 5. Šošovka GRIN | 6. Vzorka | 7. Laserový lúč v optickom vlákne | 8. Laser