Kovové prášky charakterizácia častíc pre výrobné procesy doplnkových látok

O techniky aditívne výroby je veľký záujem najmä pri konštrukcii lietadiel. Kovový 3D tlač otvára úplne nové možnosti znižovania hmotnosti a následne znižovanie spotreby petroleja. Diely, ktoré predtým bolo nutné zostaviť z desiatok jednotlivých komponentov, možno teraz vyrábať priamo z jedného kusu. Pokrok vo vývoji aditívne výroby umožňuje vyrábať stále viac dielov vo veľkom množstve pomocou 3D tlače.

Prášky používané pri výrobe prísad musia spĺňať najvyššie štandardy kvality: Distribúcia veľkosti by mala byť úzka a musí byť známa čo najpresnejšie, aby bolo možné riadiť správanie materiálu počas procesu spekanie.

Analýza distribúcie veľkosti častíc - Prehľad produktov

Microtrac ponúka produkty pre všetky technológie analýzy veľkosti častíc.

Prehľad produktov Kontaktujte nás!

Kontrola kvality kovových práškov pre aditívnu výrobu Metódy charakterizácie častíc

Rozsah veľkosti častíc sa pri aditívne výrobe obvykle pohybuje medzi 20 a 80 mikrometrov. Prach, nesférické častice alebo veľká roztavená zrná narušujú výrobný proces a môžu spôsobiť vady súčasti. Pretože do zložky je zabudovaná iba malá časť prášku, nevyhnutne ostáva veľa prášku, ktorý je znovu použitý pre ďalší postup.

To, či recyklovaný prášok stále spĺňa vysoké požiadavky na kvalitu, je jednou z najdôležitejších otázok pri analýze kovových práškov. V tomto článku predstavujeme dve metódy charakterizácie veľkosti častíc kovových práškov: Laserová difrakcia a Dynamická analýza obrazu. Obe metódy poskytujú distribúciu veľkosti, ale iba zobrazovacie metódy tiež detegujú tvar častíc, ktorý je rozhodujúci pre vhodnosť prášku pre aditívne výrobu. Kým CAMSIZER X2 je vyhradené zariadenie pre analýzu obrazu, SYNC jedinečným spôsobom kombinuje laserovú difrakciu a dynamickú analýzu obrazu.

Metal Injection Molding (MIM) je ďalší práškový metalurgický proces, ktorý je zvlášť vhodný pre výrobu malých komponentov so zložitou geometriou vo veľkých množstvách. S veľkosťou častíc typicky 1-10 mikrometrov sú prášky použité pre tento proces ešte jemnejšie ako prášky používané na výrobu aditív. U tu prezentovaných metód a zariadenia možno však aj tieto jemné prášky bez problémov analyzovať.

Kontrola kvality kovových práškov pre aditívnu výrobu - Obrázok 1

Obrázok 1:
Vďaka technikám aditívnej výroby, ako je selektívne laserové spekanie, sa dajú zložité komponenty vyrábať v jednom kuse. Iba malá časť použitého prášku sa stáva súčasťou produktu a pred opätovným použitím môže byť potrebné pripraviť a otestovať ho. Obrázok: Premium Aerotec

Kontrola kvality kovových práškov pre aditívnu výrobu Dynamická analýza obrazu

V prípade dynamickej analýzy obrazu sa generuje prúd častíc, ktorý je vedený cez kamerový systém. Výsledné snímky častíc sú prenesené priamo do PC a sú vyhodnotené v reálnom čase. Vzorka sa pohybuje buď v prúde vzduchu, alebo v kvapaline. CAMSIZER X2 s rozsahom merania od 0,8 mikrometrov do 8 mm a rýchlosťou robenie snímok cez 300 snímok/s je zvlášť vhodný pre jemné kovové prášky pre aditívnu výrobu.

Kontrola kvality kovových práškov pre aditívnu výrobu - Obrázok 2

Obrázok 2:
Princíp činnosti CAMSIZER X2. Použitím dvoch kamier s rôznymi zväčšeniami je pokrytý široký merací rozsah. Veľké a malé častice je možné analyzovať súčasne za optimálnych podmienok merania.

CAMSIZER X2

Kontrola kvality kovových práškov pre aditívnu výrobu Laserová difrakcia kombinovaná s analýzou obrazu: SYNC

Laserová difrakcia je štandardnou metódou na určovanie distribúcie veľkosti častíc v mnohých odvetviach. Táto technika môže tiež analyzovať častice v prúde vzduchu alebo ako suspenziu v kvapaline. Metóda merania je založená na princípe, že laserové svetlo sa rozptyľuje alebo rozptyľuje v rôznych uhloch od častíc rôznych veľkostí. Výpočet distribúcie veľkostí je založený na analýze vzorov rozptýleného svetla. Sila metódy merania spočíva v jeho vysokej flexibilite, ľahkej manipulácii a extrémne širokom rozsahu merania od 10 nm do 4 mm. Laserová difrakcia však nie je vhodná na stanovenie tvaru častíc. Z tohto dôvodu spoločnosť Microtrac vybavila výkonný laserový difrakčný analyzátor SYNC ďalším kamerovým modulom založeným na princípe dynamickej analýzy obrazu. Používa sa rovnaká meracia cela a rovnaký disperzný systém ako pri analýze rozptýleného svetla.

SYNC je špičkový laserový difrakčný analyzátor s integrovaným zobrazovacím modulom.

SYNC

Príklad Kovové prášky charakterizované laserovou difrakciou a analýzou obrazu

Štyri kovové prášky sa analyzovali pomocou oboch meracích prístrojov, CAMSIZER X2 a SYNC. Distribúcie veľkostí vykazujú rovnaký trend: Vzorka 1 a 2 sú relatívne jemné prášky so strednou hodnotou približne 30 μm, zatiaľ čo vzorka 1 obsahuje častice <20 μm, ktoré vo vzorke 2 chýbajú. Je zrejmé, že v analýze CAMASIZER je jemná frakcia vzorky 1 sa meria zreteľne oddeleným spôsobom (bimodálne), zatiaľ čo laserový výsledok ukazuje postupný prechod. Vzorky 3 a 4 sú hrubšie, ale navzájom si podobné. Obr. 4 a 5 znázorňujú výsledky veľkosti analýz obrazu a laserovej difrakcie.

Kontrola kvality kovových práškov pre aditívnu výrobu - Obrázok 4

Kontrola kvality kovových práškov pre aditívnu výrobu - Obrázok 5

Obrázok 4:
Distribúcia veľkosti štyroch kovových práškov, analyzovaná pomocou CAMSIZER X2 (size definition x_area).

Obrázok 5:
Rovnaké štyri kovové prášky sa analyzovali pomocou laserovej difrakcie

S analýzou obrazu pomocou CAMSIZER X2 možno pre každú vzorku určiť tri distribúcie veľkostí na základe šírky, dĺžky a priemeru kružnice rovnakej oblasti (xarea) každej časticovej projekcie. Ak sú častice približne sférické, rovnako ako vzorky 1 a 2, sú tieto tri distribučné krivky takmer zhodné. Ak vzorka obsahuje nesférické častice, ako v materiáloch 3 a 4, distribúcie pre dĺžku, šírku a oblasť sú rôzne. Čím nepravidelnejší je tvar častíc, tým sú krivky ďalej od seba. Laserová difrakcia nerozlišuje medzi dĺžkou a šírkou, všetky merané signály súvisia s priemerom ekvivalentnej gule. Distribúcia veľkosti následne leží medzi distribúciou dĺžky a šírky výsledkov obrazovej analýzy (obr. 6 nižšie).

Kontrola kvality kovových práškov pre aditívnu výrobu - Obrázok 6a

Kontrola kvality kovových práškov pre aditívnu výrobu - Obrázok 6b

Kontrola kvality kovových práškov pre aditívnu výrobu - Obrázok 6c

Kontrola kvality kovových práškov pre aditívnu výrobu - Obrázok 6d

Obrázok 6:
Porovnanie obrazovej analýzy CAMSIZER X2 a laserovej difrakcie SYNC pre všetky štyri vzorky. Šírka častíc CAMSIZER (červená), dĺžka častíc CAMSIZER (modrá), CAMSIZER x_area (zelená), laserová difrakcia SYNC (čierna).

Vzorka 2 bola testovaná na veľkosť 50 μm, takže by nemali byť prítomné žiadne častice nad túto veľkosť. V analýze CAMSIZER sleduje distribúcia očakávaného správania: krivky dosahujú 100% pri 50 mikrometrov. Iba v prípade merania dĺžky sú detekovaná niektorá % väčšia ako 50 μm. Vzhľadom k tomu, že častice prechádzajú otvormi sita s ich najmenšie projekčnou plochou, je šírka týchto častíc menšia ako 50 μm, ale pritom môžu byť dlhšie!

Tu laserové meranie dokonca ukazuje asi 5% častíc nad 50 μm. Ak sa však na analyzátora SYNC použije funkcia vyhodnotenia obrazu, je tu zrejmá tiež ostrá separácie pri 50 μm. To ukazuje, že pomocou funkcie vyhodnotenia obrazu sa SYNC možné detekovať hornú hranicu distribúcie s podobnou presnosťou ako u CAMSIZERU. Laserový analyzátor bez integrovaného vyhodnotenia obrazu túto možnosť nemá!

Kontrola kvality kovových práškov pre aditívnu výrobu - Obrázok 7

Obrázok 7:
Porovnanie CAMSIZER X2 a analýzy obrazu SYNC pre vzorku 2. Šírka častíc CAMSIZER (červená), dĺžka častíc CAMSIZER (modrá), CAMSIZER x _area(zelená), analýza obrazu SYNC (čierna).

Príklad Nadmerné častice

Mnoho výrobných procesov, vrátane aditívne výroby, je citlivých na malé množstvá veľkých častíc (nadmerných). Napríklad tieto veľké častice môžu viesť k dutinám alebo slabým miestam v konečnom produkte. Samotné určenie priemernej alebo strednej veľkosti častíc nestačí k predpovedi výrobnej výkonnosti. Objem častíc väčších ako je určitá medzná veľkosť musí byť starostlivo sledovaný. Je možné definovať špecifikáciu, že nie viac ako malý zlomok častíc môže byť väčšia ako kritická veľkosť. Môžete napríklad požadovať, aby nie viac ako 0,01% objemových častíc bolo väčších ako 200 mikrónov. V tomto príklade meraní bol gravimetricky pripravená vzorka kovového prášku s rôznym množstvom nečistôt (nadmerné častice) a výsledná distribúcia veľkosti boli merané pre ilustráciu toho, ako možno vysokorýchlostný systém dvojitej kamery CAMSIZER X2 použiť k nájdeniu malého množstva nečistôt s veľkými časticami

Kontrola kvality kovových práškov pre aditívnu výrobu - Obrázok 8a

Kontrola kvality kovových práškov pre aditívnu výrobu - Obrázok 8b

Kontrola kvality kovových práškov pre aditívnu výrobu - Obrázok 8c

Obrázok 8:
Zistenie nadmernej veľkosti pomocou CAMSIZER X2. Vľavo: odváženie prášku; Stredná: pridanie definovaného množstva nadmernej veľkosti; Vpravo: Obrázok CAMSIZER X2 získaný počas analýzy, ktorý ukazuje veľa malých častíc kovového prášku a jeden nadrozmerný kus

Vzorka kovového prášku bola najprv preosívaná cez 200 μm analytické sito, aby sa zabezpečilo odstránenie veľkých kontaminantov. Tento preosiaty prášok bol potom zvážený a kontrolovane bolo pridané malé množstvo veľkých častíc. Výsledkom bola séria vzoriek so známym množstvom nečistôt. Koncentrácie boli 0,005%, 0,01%, 0,02%, 0,05%, 0,1%, 0,2% a 1% (hmotnostné % každého). Množstvo vzorky na analýzu bolo približne 35-40 gramov. Obr. 9, obr. 10 a tabuľka ukazujú, ako presne možno pomocou CAMSIZERU detekovať nadmerné zrno.

Kontrola kvality kovových práškov pre aditívnu výrobu - Obrázok 9

Kontrola kvality kovových práškov pre aditívnu výrobu - Obrázok 10

Obrázok 9:
Výsledok CAMSIZER X2 pre kovový prášok s pridaním 1% nadmernej veľkosti: distribúcia je medzi 50 μm a 200 μm. Nadmerná veľkosť je predstavovaná ako krok v kumulatívnej distribúcii Q3 na 99% (červená). Je to viditeľné aj na rozdelení frekvencií q3 (modrá).

Obrázok 10:
Distribúcia Q3 kovového prášku s rôznym množstvom pridaného nadmerného množstva: 0,2% (zelená), 0,1% (modrá), 0,05% (fialová), 0,02% (oranžová), 0,01% (hnedá) a 0,05% (červená)

% nadmerné veľkosti> 200 μm (doplnené)	% nadmerné veľkosti> 200 μm detekované CAMSIZERem X2	Rozdiel
0.005 %	0.005 %	0.000 %
0.010 %	0.013 %	0.003 %
0.020 %	0.019 %	0.001 %
0.050 %	0.054 %	0.004 %
0.100 %	0.107 %	0.007 %
0.200 %	0.201 %	0.001 %
1.000 %	0.936 %	0.064 %

V laserové difrakcií sa predpokladá, že za priaznivých podmienok je možné detekovať nadmerne veľké častice, ak je percento> 2% objemu. Laserová difrakcia vyhodnocuje signál generovaný všetkými časticami súčasne. Označuje sa to preto ako kolektívna metóda merania, na rozdiel od metódy merania jednotlivých častíc pri analýze obrazu, pri ktorej každá detekovaná častica generuje meranú hodnotu. Pri laserovej difrakciu ak je podiel určitej frakcie príliš malý, príspevok týchto častíc k celkovému rozptýlenému svetelnému signálu je tiež príliš malý, aby sa dal odlíšiť od šumu pozadia. Túto situáciu nemožno kompenzovať meraním väčšieho množstva vzorky.

Kombinácia analýzy obrazu a laserové difrakcia zlepšuje pravdepodobnosť detekcie nečistôt, ale výkon sa tu nepribližuje výkonu špecializovaného dynamického analyzátora obrazu, ako je CAMSIZER X2. Je to hlavne kvôli rýchlosti získavanie obrazu CAMSIZER X2, ktorá je 14-krát vyššia. Disperzné systém, podávanie vzoriek a nastavenie prístroja SYNC sú optimalizované tak, aby generovali vysokokvalitné dáta rozptýleného svetla v krátkom čase s ďalšou možnosťou získavania obrazu. Celý hardware CAMSIZER X2, tj. Rozptyl, podávanie vzorky, svetelné zdroje a kamery, je optimalizovaný tak, aby získal a vyhodnotil mnoho obrazov v krátkom čase. Počet hodnotených častíc a celkové množstvo použitého materiálu vzorky je u CAMSIZER X2 podstatne väčší.

SYNC je však vďaka pokročilému vyhodnotenie obrazu jasne lepší ako ostatné laserové analyzátory, pokiaľ ide o detekciu nadmerných častíc.

Príklad Satelity

Z dôvodu výrobných podmienok môžu byť častice zlúčené dohromady v plynných atomizovaných kovových práškoch. Agregáty niekoľkých sférických častíc sú podstatne väčšie a dajú sa odstrániť preosievaním. Problematickejšie sú takzvané satelity. Sú to malé častice, ktoré sa prilepia k väčším. Obrázok 11 zobrazuje niektoré zo snímok častíc so satelitmi nasnímaných kamerou CAMSIZER X2. Pretože tieto majú negatívny vplyv na tok a spekanie kovového prášku počas výroby prísad, nesmie kovový prášok obsahovať príliš veľa satelitov.

Kontrola kvality kovových práškov pre aditívnu výrobu - Obrázok 11

Obrázok 11:
CAMSIZER X2 obrázky takmer dokonale okrúhlych kovových častíc (vľavo) a častíc so satelitmi (vpravo). Údaje o veľkosti a tvare sú zobrazené vedľa každej častice. Voľbou vhodných tvarových parametrov a prahových hodnôt je možné zmerať množstvo defevtívnych častíc vo vzorke.

Príklad merania ukazuje porovnanie tvaru častíc vzoriek 2 a 4 z obr. 6. Vzorka 4 obsahuje podstatne viac nesférických častíc alebo satelitov. To ukazuje distribúcia Q3 pomeru strán a symetria tvarových parametrov. Čím ďalej krivka v diagrame leží napravo (hodnoty bližšie 1), tým sú častice symetrickejší alebo guľatejší.

Kontrola kvality kovových práškov pre aditívnu výrobu - Obrázok 12a

Kontrola kvality kovových práškov pre aditívnu výrobu - Obrázok 12b

Obrázok 12:
Analýza tvaru s CAMSIZER X2. Pomer strán (šírka delená dĺžkou, vľavo) a symetria (vpravo).
Vzorka 2 (červený) a vzorka 4 (modrý).

Vyhodnotenie obrazu systému SYNC sa dá použiť aj na popísanie tvaru častíc a na vyjadrenie k obsahu satelitov a sférických častíc. Obrázok 13 zobrazuje rozptyly vzoriek 2 a 4, kde každý bod predstavuje nameranú časticu. Obrázok 14 zobrazuje príklady niektorých sférických a nesférických častíc zaznamenaných kamerou SYNC.

Kontrola kvality kovových práškov pre aditívnu výrobu - Obrázok 13a

Kontrola kvality kovových práškov pre aditívnu výrobu - Obrázok 13b

Obrázok 13:
Analýza obrazu SYNC - scattergram veľkosti a sférickosti pre vzorku 2 (vľavo) a vzorku 4 (vpravo). Vo vzorke 2 nie sú prítomné takmer žiadne častice so sférickosťou <0,95. Dokonalá guľa bude mať sférickosť 1.

Kontrola kvality kovových práškov pre aditívnu výrobu - Obrázok 14

Obrázok 14:
Sync vyhodnotenie snímku nesférických kovových práškových častíc (vľavo) a guľatých častíc (vpravo).

Oba prístroje dokážu detekovať rozdiely v tvare častíc a jasne rozlíšiť vzorku s mnohými satelity od vzorky s niekoľkými satelity. Ktorý tvarový parameter je najvhodnejší, závisí na aplikáciu a rozlíšenie meracieho prístroja. Užívateľ musí v priebehu vývoja aplikácie definovať vhodné parametre a prahové hodnoty: Ktorá symetria a sférická charakteristika častice ako "chybné", koľko "chybných" častíc môže materiál obsahovať, aby výrobný proces stále prijateľne fungoval? Je nutná skúsenosť. Najjednoduchšie je analyzovať a porovnávať vzorky rôznych úrovní kvality, napr. "Výborne vhodný", "dobre vhodný", "takmer vhodný" a "nevhodný". To poskytuje celkový obraz pri porovnávaní a interpretácii dát. Potom môžu byť akékoľvek nové neznáme vzorky okamžite posúdené s ohľadom na ich vhodnosť pre aditívne výrobu.

Kontrola kvality kovových práškov pre aditívnu výrobu Porovnanie a zhrnutie metód

Naše príklady merania ukazujú, že laserová difrakcia je vhodná pre rýchle a spoľahlivé stanovenie distribúcie veľkosti častíc kovových práškov. To však pre mnoho požiadaviek nestačí. Tvar častíc možno opísať iba zobrazovacími technikami. Zaznamenané snímky častíc okamžite poskytnú užívateľovi kvalitatívne a kvantitatívne cenné ďalšie informácie o materiáli vzorky. To je možné pomocou kombinovaného zariadenia pre laserovú difrakciu a analýzu obrazu, ako je SYNC. Avšak disperzné systém a postup merania sú optimalizované pre laserovú difrakciu, takže iba 100% prístroj pre analýzu obrazu, ako je CAMSIZER X2, môže plne využívať výhody tejto metódy. CAMSIZER X2 vyhodnocuje väčšie množstvo vzoriek a analyzuje viac obrázkov za sekundu, čo vedie k vyššej štatistickej istote a významnosti výsledkov. Ak sa však majú merať aj jemnejšie častice, flexibilita difrakčné metódy so schopnosťou merať častice <1 mikrometrov by mohla zo SYNC urobiť vhodnejšie zariadení.

Obe metódy môžu analyzovať vzorky buď suché v prúde vzduchu, alebo mokré v suspenzii. S CAMSIZERem X2 by bolo uprednostňované suché meranie, pretože tu sú obzvlášť viditeľné výhody veľkého množstva vzorky. U SYNC by meraní za mokra bývalo metódou voľby.

Microtrac MRB Produkty & Kontakt

Náš tím odborníkov Vám rád poradí s vašou aplikáciou pre našu radu produktov.

SYNC

CAMSIZER X2

Kontaktujte nás pre bezplatnú konzultáciu