Dynamický rozptyl svetla (DLS) je zavedená a presná metóda merania na charakterizáciu veľkostí častíc v suspenziách a emulziách. Microtrac je priekopníkom v oblasti technológie analýzy častíc a už 30 rokov vyvíja optické systémy založené na dynamickom rozptyle svetla.
Dynamický rozptyl svetla je založený na Brownovom pohybe častíc v suspenzii. Menšie častice sa pohybujú rýchlejšie, väčšie častice sa pohybujú pomalšie. Svetlo rozptýlené pohybujúcimi sa časticami obsahuje informácie o distribúcii veľkosti. Bežná metóda na analýzu rozptýleného svetla v DLS sa nazýva fotónová korelačná spektroskopia (PCS). Vyžaduje autokorelačný program a poskytuje iba priemernú veľkosť alebo na odhad distribúcie veľkosti potrebuje algoritmy špecifické pre jednotlivé krivky dodávateľa..
Metóda FPS (Frequency Power Spectrum) je iná - signál intenzity detektora fotografie sa matematicky transformuje pomocou rýchlej Fourierovej transformácie na frekvenčné spektrum a priamo poskytuje distribúciu veľkosti pomocou iteratívnej minimalizácie chýb. Rýchlosť difúzie pohybu Brownian Moition je nepriamo úmerná rozmeru dp (hydrodynamický priemer) častíc:
Difúzní koeficienty (D) častice sú neprímo úmerné veľkosti (dp, hydrodynamický priemer) častice podľa Stokesovej-Einsteinovej vzťahu.
(k=Boltzmann konštanta, T=teplota, η= viskozita)
Na presné stanovenie veľkosti častíc musí byť známa presná hodnota parametra T (teplota) a η (viskozita) kvapaliny.
Technika dynamického rozptylu svetla (DLS) meria pohyb opticky zaznamenávaním rozptýleného svetelného signálu pod pevným uhlom. Častice sú osvetlené monochromatickým, koherentným zdrojom svetla (laserom) a je zaznamenané svetlo rozptýlené časticami.
Dôležitá je tu časová fluktuácia signálu rozptýleného svetla, pretože obsahuje informácie o pohybe častíc. Výkyvy sú spôsobené skutočnosťou, že častice rozptyľujúce svetlo sa pohybujú vzájomne voči sebe, čo vedie k neustále sa meniacim interferenciám v rámci celkového rozptýleného svetla. Svetlo rozptýlené časticami tak obsahuje malé frekvenčné posuny spôsobené časovo závislou polohou alebo rýchlosťou častíc. Po čase meraný pohyb spôsobuje rozdelenie frekvenčných posunov.
Tieto frekvencie posunu je možné určiť porovnaním s koherentnou optickou referenciou. Pri dynamickom rozptyle svetla sú frekvencie posunu na stupnici od 1 Hz do 100 kHz, ktorú je možné ľahko merať.
Pre optickú referenciu existujú dva prístupy: homodynová detekcia (tiež nazývaná „samovybíjajúca" alebo „samoreferenčná") a heterodynová detekcia („referenčná referencia" alebo „riadená referencia"). V homodynovom prístupe poskytuje samotné rozptýlené svetlo referenciu na určenie frekvenčného posunu. Na rozdiel od toho riadená referencia alebo detekcia heterodynu superponuje rozptýlené svetlo na časť dopadajúceho svetla, čo poskytuje referenciu na určenie frekvenčných posunov. Výsledný signál detektora v obidvoch metódach obsahuje distribúciu frekvencií, ktorá je reprezentatívna pre veľkosť častíc v suspenzii. Z týchto dvoch prístupov ponúka heterodynový režim s „riadenou referenciou“ mnoho výhod oproti nastaveniu homodynu v analyzátore dynamického rozptylu svetla. Najdôležitejšou z nich je intenzita signálu. Je to úmerné hodnote is2, priemernej intenzite rozptýleného svetla na druhú, v homodynovom meraní. Naproti tomu intenzita signálu v meraní heterodynu je proporcionálna k je x i0, súčin rozptýlenej intenzity a intenzity referencie. Výsledkom je oveľa silnejší merací signál a umožňuje použitie laserových diód ako zdroja svetla a kremíkových fotodiód ako detektorov. Vylepšená sila signálu tiež uľahčuje meranie veľmi malých častíc s nízkym rozptylom až do dolného rozsahu nanometrov.
λ = vlnová dĺžka v suspenznom médiu, ω = frekvencia,
ωo = frekvencia od častice v polovičnej výške,
η = viskozita, θ = uhol rozptylu, is = rozptýlená optická intenzita, io = referenčná optická intenzita, r = polomer častíc, k = Boltzmannova konštanta, T = teplota
Signál dynamického rozptylu svetla je možné vyhodnotiť rôznymi spôsobmi: pomocou časovo závislej autokorelačnej funkcie alebo frekvenčného výkonového spektra (FPS), jedným z nich je Fourierova transformácia druhého. Homodynové meranie s autokoreláciou je základom široko používanej „fotónovej korelačnej spektroskopie“ (PCS). To si vyžaduje autokorektor a určuje sa iba priemerná stredná veľkosť založená na intenzite (priemer z) a „index polydisperzity“, čo je hrubý údaj o šírke distribúcie. Na výpočet rozdelenia sú potrebné algoritmy prispôsobenia krivky špecifické pre prístroj. Metóda frekvenčného spektra výkonu (FPS) je však spoľahlivejšia a zreteľne lepšia ako PCS, čo sa týka citlivosti, presnosti a rozlíšenia. Signál DLS z detektora sa pomocou rýchlej Fourierovej transformácie matematicky transformuje na frekvenčné výkonové spektrum a po iteračnej minimalizácii chýb poskytuje priamu indikáciu distribúcie veľkosti. Frekvenčné výkonové spektrum má formu Lorentzianovej funkcie. Charakteristická frekvencia, ω0, je nepriamo úmerná veľkosti častíc. Obrázok predstavuje frekvenčné spektrum pre rôzne veľkosti častíc. Je zrejmý inverzný vzťah charakteristickej frekvencie k veľkosti častíc.
1. Detektor | 2. Odrazený laserový lúč a rozptýlené svetlo | 3. Zafírové okno | 4. Rozdeľovač lúčov Y | 5. Šošovka GRIN | 6. Vzorka | 7. Laserový lúč v optickom vlákne | 8. Laser
Najsilnejší optický signál a presnosť pri najnižších koncentráciách - spoločnosť Microtrac využila inovatívny prístup k dynamickému rozptylu svetla (DLS) pomocou patentovaného dizajnu sondy na dodávanie a zhromažďovanie svetla. Zameraním laserovej sondy na materiálové rozhranie kombinuje Microtrac výhody krátkej dĺžky dráhy s referenčným bitom a spätným rozptylom 180°, čím poskytuje najlepšiu presnosť, rozlíšenie a citlivosť.
Všetky merania dynamického rozptylu svetla používajú formu „bití“ na odstránenie vysokej optickej frekvencie od rozptýleného svetla, pričom zanechávajú nižšie frekvencie vyvolané pohybom častíc potrebné na analýzu veľkosti. Princíp detekcie heterodynov Microtrac využíva sondu na zachytenie 180 ° spätne rozptýleného svetla zmiešaného s dopadajúcim svetlom. Geometria komponentov umožňuje odraz svetla z rozhrania a kombinuje ho so zozbieraným rozptýleným svetlom. Odrazené svetlo umožňuje referenčné bití. Celkový optický signál je zosilnený vysokou intenzitou odrazenej zložky. Výsledkom je najvyšší možný optický signál poskytujúci presné merania v najnižších možných koncentráciách.
Princíp heterodynového merania s referenčným tlkaním tiež umožňuje dimenzovať fluorescenčné častice.
Sonda Microtrac zameriava laser na rozhranie medzi sondou a suspenziou častíc. Svetlo preniká do suspenzie a dochádza k rozptylu stretnutých častíc a 180 ° spätne rozptýleného svetla. V kombinácii s dopadajúcim svetlom sa vracia do fotodetektora. Celková dĺžka dráhy je minimalizovaná, zatiaľ čo zhromaždené rozptýlené svetlo je maximalizované.
Výsledok: presné merania pri najvyšších koncentráciách častíc.
Dynamický laserový rozptyl svetla sa používa v rôznych analyzátoroch častíc Microtrac ako voľba meracej technológie.
Náš tím odborníkov Vám rád poradí s vašou aplikáciou pre našu radu produktov.
Dynamický rozptyl svetla je široko používanou metódou na meranie veľkosti častíc. Je zvlášť vhodný na charakterizáciu nanomateriálov. Stanoví sa Brownov pohyb (difúzny koeficient) častíc v kvapaline a hydrodynamický priemer častíc sa získa pomocou Stokesovej-Einsteinovej rovnice. Pre hodnotenie musí byť známa teplota a viskozita.
Pri analýze častíc pomocou dynamického rozptylu svetla je vzorka osvetlená laserovým lúčom a rozptýlené svetlo je zaznamenávané pod jedným detekčným uhlom (vo väčšine prípadov v smere spätného rozptylu) po dobu zvyčajne 30 - 120 sekúnd. Pohyb častíc spôsobuje kolísanie intenzity rozptýleného svetla. Z týchto výkyvov sa dá určiť difúzny koeficient, a teda aj veľkosť častíc.
Rozsah merania pre dynamický rozptyl svetla je od 0,3 nm do 10 um. To sa do veľkej miery prekrýva s laserovou difrakciou, ktorá má rozsah merania od 10 nm do milimetra. So zmenšujúcou sa veľkosťou častíc sa metóda dynamického rozptylu svetla stáva lepšou a lepšou v porovnaní s laserovou difrakciou. Pre väčšie častice má laserová difrakcia oproti dynamickému rozptylu svetla výhody.
Okrem možnosti analýzy extrémne malých častíc ponúka Dynamický rozptyl svetla aj výhodu merania v širokom rozmedzí koncentrácií od niekoľkých ppm do 40 obj.% (V závislosti od vzorky). Merania sa môžu uskutočňovať v rôznych nádobách alebo sa môže sonda dokonca ponoriť priamo do vzorky, ktorá sa má preskúmať. Mnoho prístrojov s dynamickým rozptylom svetla navyše ponúka možnosť dodatočne merať potenciál zeta.
Dynamický rozptyl svetla sa používa v mnohých priemyselných odvetviach na rôzne aplikácie. Typickými vzorkami pre dynamický rozptyl svetla sú častice menšie ako 1 mikrometer. Patria sem pigmenty, atramenty, mikroemulzie, keramika, farmaceutiká, nápoje a potraviny, kozmetika, kovy, lepidlá, polyméry, koloidy, organické makromolekuly a mnoho ďalších.
Metóda dynamického rozptylu svetla na analýzu veľkosti častíc a meranie distribúcie veľkosti častíc je opísaná v ISO 22412. Ďalej je v ISO 13099 opísaná analýza potenciálu zeta, ktorú je možné často vykonať pomocou analyzátora dynamického rozptylu svetla.
Existujú rôzne metódy na získanie a vyhodnotenie signálu dynamického rozptylu svetla. Heterodynová (alebo referenčná metóda) technológia, ktorá využíva časť dopadajúceho lúča ako referenciu pre rozptýlené svetlo, sa ukázala vynikajúcou z hľadiska pomeru signálu k šumu. Časovo závislý signál sa prevádza na frekvenčné výkonové spektrum pomocou Fourierovej transformácie. Z tohto výkonového spektra možno zistiť veľkosť častíc.
