Meranie častíc Čo je veľkosť častíc a ako sa meria?

Existujú rôzne metódy merania častíc na charakterizáciu distribúcie veľkosti častíc v granulátoch, sypkých materiáloch, práškoch a suspenziách. Patria sem laserová difrakcia, obrazová analýza, dynamický rozptyl svetla, ako aj sitová analýza.

Meranie častíc týmito rôznymi metódami vedie k rôznym výsledkom, pretože „veľkosť“ častíc sa dá interpretovať úplne odlišne: Veľkosť je jednoznačne definovaná iba pre sférické častice (priemer = veľkosť častíc). Rovnaký výsledok sa získa vo všetkých možných smeroch merania.

Pre nesférické častice však výsledok merania častíc závisí tak od orientácie častíc počas procesu merania, ako aj od zvláštností použitej metódy. Pretože výsledok merania častíc závisí od toho, ako sa definuje „veľkosť“, interpretácia výsledkov merania často vyvoláva zmätok.

Vďaka rozsiahlym znalostiam silných a slabých stránok každej metódy ponúka spoločnosť Microtrac bezkonkurenčný rad technológií pre meranie častíc. Naši odborníci radi pomôžu s nájdením správneho riešenia pre vašu aplikáciu.

Charakterizácia častíc pomocou analyzátorov Microtrac

Microtrac ponúka širokú škálu nástrojov pre charakterizáciu častíc.

Prehľad produktov Kontaktujte nás!

Meranie častíc pomocou sitovej analýzy

Nasledujúci príklad ukazuje meranie častíc dvoch objektov, lego kociek a mlecích gulí, dvoma technikami: Sitovej analýzy a posuvným meradlom. U posuvného merítka sa meria rôzne veľkosti v závislosti na orientácii kocky, zatiaľ čo mlecie gule má vždy rovnaký priemer.

Výsledkom tohto merania častíc je, že v každom prípade: oba objekty majú rozdielnu veľkosť. Sitová analýza ukazuje, že oba objekty prešli sitom s otvorom 16 mm, zatiaľ čo sú zadržané sitom s veľkosťou ôk 14 mm. Sieťová analýza teda charakterizuje obe častice rovnakej veľkosti: majú rovnaký ekvivalentný priemer medzi 14 mm a 16 mm. Nie je možné byť presnejší, pretože tu nie sú žiadne mezisíta.

Pri sitovej analýze, klasické a najčastejšie používané metóde merania častíc, je vzorka rozdelená podľa veľkosti a množstva vzorky v každej frakcii je určené vážením. Pretože sa častice počas procesu sitovania stretávajú sa sieťovinou v rôznych orientáciách, v ideálnom prípade prechádzajú akúkoľvek sieťovinou, kým nie sú zadržané otvory menšími, než je ich najmenší premietnutá plocha. Meranie častíc pomocou sitovej analýzy teda vždy zahŕňa určitú preferovanú orientáciu častíc, ktorá má tendenciu byť meraním šírky častíc.

Meranie častíc so statickou alebo dynamickou analýzou obrazu

Obrazové techniky pre meranie častíc ponúkajú rad výhod. Rozlišuje sa medzi meraním častíc pomocou Dynamické analýzy obrazu a Statické analýzy obrazu.

Pri statickej metóde sú častice počas merania v pokoji (ako u mikroskopu); s dynamickou analýzou obrazu sú pohyblivé častice analyzované, buď v kvapaline, v prúde vzduchu alebo vo voľnom páde. Analýzou jednotlivých obrazov častíc sa meria tvar i veľkosť. Možno napríklad špecifikovať Feretův priemery, ktorý popisuje rôzne rozmery.

Tie sú určené ako u posuvného merítka: meraním vzdialenosti medzi rovnobežnými dotyčnice. Najväčšia vzdialenosť by bola Feretova dĺžka (X_{Fe max}), najmenší Feretova šírka (X_{Fe min}). Alternatívou by mohli byť rozmery akordov (napr. Najmenší vnútorný priemer,, X_{c min}) alebo Martinov priemer (plochá os). Ďalej možno priemer kruhu s rovnakou plochou definovať ako veľkosť projekcie častíc. V závislosti od problému sa pre meranie častíc použije vhodná definície veľkosti.

Meranie častíc - Dynamická analýza obrazu

na produktovú radu "Dynamická analýza obrazu"

Rôzne definície veľkostí pri analýze obrázkov. Xc min (šírka častíc, červená), Xarea (priemer kruhu s rovnakou plochou, zelená) a XFe max (dĺžka častíc, modrá). V závislosti od zvolenej definície veľkosti sa získa iný výsledok merania (kumulatívne krivky vpravo)

x _{c min}

„Šírka“

x _area

„Priemer kruhu s rovnakou projekčnou plochou“

x _{Fe max}

„Dĺžka“

3D meranie častíc pomocou sledovacej technológie

V mnohých metódach analýzy obrazu na meranie častíc sa každá častica zaznamenáva iba raz v náhodnej orientácii. Najmä u častíc s definovanou geometriou, ako sú šošovky alebo tyčinky (napr. extrudáty), je veľmi pravdepodobné, že sa počas akvizície nezachytí príslušná projekcia: napríklad tyčinky sa zvyknú merať „príliš krátko“ s náhodnou orientáciou.

Na vyhodnotenie iba ideálnej projekcie počas merania častíc sa ukázalo ako užitočné zaznamenať časticu niekoľkokrát, keď prechádza cez zónu merania analyzátora. Zo sekvencie s niekoľkými orientáciami môže byť tá, ktorá ukazuje ideálnu orientáciu, napr. v prípade tyčí sa zvolí pozdĺžny výbežok pre meranie častíc. To tiež zaisťuje, že projekcia kruhových častíc skutočne predstavuje sférickú časticu a nejde o pol guľu alebo šošovku, ktorá vykazuje kruhový prierez.

Čiastočky extrudátu v tvare tyče sa zaznamenávajú v rôznych orientáciách pomocou technológie 3D sledovania. Na meranie častíc sa používajú výstupky s maximálnou dĺžkou

Meranie častíc pomocou laserovej difrakcie

V porovnaní s obrazovou analýzou existujú určité zásadné rozdiely v meraní častíc pomocou laserovej difrakcie.

Kým v zobrazovacích technikách každá zaznamenaná častica predstavuje udalosť merania a je zahrnutá do celkového výsledku, analýza rozptýleného svetla alebo difrakcie sú takzvané súborové merace techniky. To znamená, že merací signál je generovaný súčasne mnohých časticami rôznych veľkostí.

Ide teda o superpozícii intenzít rozptýleného svetla závislých na uhle, z ktorej je potrebné na výpočet príspevkov rôznych veľkostí častíc. To sa vykonáva buď pomocou Mieho teórie, pre ktorú musí byť známy index lomu častíc, alebo pomocou Fraunhoferovho aproximácie, ktorá je však užitočne použiteľná len pre väčšie častice.

Meranie častíc pomocou laserovej difrakcie nedokáže rozlíšiť medzi dĺžkou a šírkou. Všetky dáta rozptýleného svetla sú označovaná ako sférický model, jedná sa o takzvané ekvivalentné priemery. U nesférických častíc to zvyčajne vedie k širšej distribúcii než pri obrazovej analýze.

na produktovú radu "Laserová difrakcia"

Meranie častíc pomocou dynamického rozptylu svetla (DLS)

Dynamicý rozptyl světla (DLS) je metóda merania častíc, ktorá je obzvlášť vhodná na analýzu nanočastíc. Medzi materiály na vzorke patria suspenzie a emulzie, suché vzorky nemožno analyzovať. Výhodou tejto metódy je, že meranie častíc sa môže uskutočňovať vo veľmi širokom rozmedzí koncentrácií od niekoľkých ppm do ideálne 40% objemu.

Zvláštnosťou merania častíc s dynamickým rozptylom svetla je, že sa určuje takzvaný hydrodynamický priemer. Tento hydrodynamický priemer označuje veľkosť gule, ktorá má v kvapaline rovnaké difúzne vlastnosti ako skutočná častica. Z toho vyplýva, že ani tu nie je určený tvar častíc.

Navyše, keď častica difunduje v kvapaline, pohybuje sa nielen samotná častica, ale aj niektoré z okolitých molekúl dispergačného média, čo znamená, že hydrodynamický priemer je vždy o niečo väčší ako skutočný priemer častíc. Pri meraní častíc s dynamickým rozptylom svetla sa určuje difúzny koeficient a hydrodynamický priemer častíc sa počíta pomocou Stokesovej-Einsteinovej rovnice.

Meranie častíc - Dynamický rozptyl svetla (DLS)

na produktovú radu "Dynamický rozptyl
svetla (DLS)"

Porovnateľnosť merania častíc s rôznymi metódami

Analýza obrazu a sitová analýza: veľmi dobrá porovnateľnosť, keď analýza obrazu pri hodnotení obrazu zohľadňuje šírku častíc. 3D analýza zlepšuje porovnateľnosť. Meranie častíc analýzou obrazu môže úplne nahradiť sitovanie!

Analýza obrazu a laserová difrakcia: Dobrá porovnateľnosť. Laserová difrakcia často vykazuje širšie distribúcie, najmä u silne nepravidelných tvarov častíc. Pre analýzu obrazu by mala byť použitá definícia xarea.

Sitová analýza a laserová difrakcia: zle porovnateľná, laserová difrakcia má tendenciu poskytovať rozsiahlejšie výsledky.

Laserová difrakcia a dynamický rozptyl svetla: porovnáva sa dobre, pre malé častice (<100 nm) je lepšie DLS, pre veľké častice (> 1 mikrometrov) je lepšia laserová difrakcia.

Microtrac Produkty & Kontakt

Microtrac ponúka širokú škálu inovatívnych analyzátorov a technológií na meranie častíc. Naši odborníci poznajú silné a slabé stránky každej metódy a radi pomôžu pri hľadaní správneho riešenia pre vašu aplikáciu.

na produktovú radu

Kontaktujte nás!

Meranie častíc - FAQ

Aká je najlepšia metóda na meranie častíc?

Neexistuje jedna najlepšia metóda na meranie častíc. Výber závisí od veľkosti častíc a vlastností materiálu. Najlepšie sa malé častice merajú pomocou laserovej difrakcie alebo rozptylu svetla. Pre väčšie častice je použiteľná obrazová analýza, ktorá dokáže zmerať veľkosť a tvar častíc a prináša mnoho ďalších výhod z hľadiska rozlíšenia a presnosti.

Ako je možné na meranie častíc použiť difrakciu a rozptyl svetla?

Dopadajúce laserové svetlo je rozptýlené alebo lomeno časticami. Difrakčné uhol závisí od veľkosti častíc. Veľké častice rozptyľujú svetlo do menších uhlov, zatiaľ čo menšie častice rozptyľujú svetlo do väčších uhlov. Analýzou vzoru rozptýleného svetla závislého na uhle možno vypočítať distribúciu veľkosti častíc. Pri meraní častíc sa pre tento účel používa Fraunhoferovho aproximácie (pre veľké častice) alebo Mieho hodnotenie.

Ako možno použiť obrazovú analýzu pre meranie častíc?

Na meranie častíc pomocou obrazových techník existujú dva prístupy: statická a dynamická analýza obrazu. Pri statickej analýze obrazu sú častice počas robení v pokoji, ako pod mikroskopom. Pri dynamickej analýze obrazu sa pohybujúce častice zaznamenávajú buď v kvapaline, v prúde vzduchu alebo vo voľnom páde. Statická metóda generuje veľmi podrobné obrazy, dynamická metóda má tú výhodu, že analyzuje veľké množstvo častíc v krátkom čase a v širokom rozsahu veľkostí.

Ako možno určiť tvar častíc pri meraní častíc?

Iba obrazová analýza je schopná merať tvar častíc. Existuje mnoho rôznych morfologických parametrov, ktoré môžu opísať tvar častíc, ako napríklad zaoblenie, pomer strán, kruhovitosť, pevnosť a konvexnosť. Parametre tvaru častíc sú definované v ISO 9276-6.

Ktoré normy ISO platia pre meranie častíc?

Existuje niekoľko noriem ISO, ktoré definujú požiadavky na určité metódy merania častíc. Pre analýzu obrazu je to ISO 13322-1 (statická analýza obrazu) a ISO 13322-2 (dynamická analýza obrazu). Laserová difrakcia je opísaná v ISO 13320 a dynamický rozptyl svetla v ISO 22412.